侯晓蓉,肖玲琳,单伟光
2021, 49(2): 174-177.
为了建立医药中间体醋氯芬酸叔丁酯的液相检测方法,采用色谱柱Utimate ODS-3(250mm×4.6mm,5μm),流动相:A相为磷酸盐缓冲液(0.112mg/mL磷酸水溶液,NaOH溶液调节pH值至7.0),B相为V(纯净水)∶V(乙腈)=10∶90的溶液,并采用线性梯度模式进行洗脱,流动相速度为0.9mL/min,柱温箱温度为25℃,紫外检测波长235nm。试验结果表明:检测方法的特异性结果较好;线性方程为y=1 249.85x+10.89,R2=0.990;精密度良好,RSD为0.78%;加样回收率的平均值为100.07%;方法可重复性较好,RSD为0.69%;耐用性中各参数水平均符合标准;此法测定3批供试样品,经计算其质量分数分别为99.46%,100.22%,99.62%。该方法专属性好,线性关系良好,精密度、准确度以及耐用性测定结果均在标准规定范围内。