浙江工业大学学报

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王连邦李鹏飞沈超奇褚君尉苏利伟

2019, 47(5): 473-478.

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以磷酸铁、铁粉、磷酸锂和葡萄糖为原料采用球磨后煅烧的方法制备了振实密度为1.45 g/cm 3的LiFePO 4@C,比商用磷酸铁锂材料的振实密度提高约20%。与其他方法相比,该方法原料成本低,合成过程原料利用率接近100%,易于实现工业化生产。通过对原料中铁磷摩尔比例的探究,最终确定了铁磷摩尔比为0.96∶1的条件下合成的LiFePO 4@C具有较优异的电化学性能,在0.1,1 C的条件下放电比容量分别为155,140 mAh/g,此外,通过添加高导电率的碳纳米管,使其高倍性能也得到显著提升。

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Grignard类型反应合成3-胺基-2-吲哚酮类化合物

贾义霞李翔何俊青

2019, 47(5): 479-484.

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以二价镍为催化剂、N-邻溴芳基α-亚胺酮酰胺为原料,在乙腈溶剂中,研究了其分子内溴苯对α-亚胺酮酰胺的C N双键的亲核加成反应,成功实现了镍催化的Grignard类型亲核加成反应。系统优化了溶剂、温度、催化剂及锌粉还原剂的用量等影响反应的因素,并在确定的优化条件下对反应物的取代基进行考察,探索其适用范围,以中等到优异的产率得到一系列3-胺基-2-吲哚酮类化合物,为此类广泛存在于生物碱和生物活性分子中的重要骨架的合成提供了一种高效便捷的方法。

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常压下DDQ/TBN催化的苄醇有氧氧化

沈振陆徐超荣盛丽丽

2019, 47(5): 485-489.

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研究了一种简单、绿色且高效的2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌(DDQ)/亚硝酸叔丁酯(TBN)体系催化的苄醇有氧氧化方法。以苯甲醇为模型底物,系统地考察了溶剂、温度和DDQ/TBN的用量对反应收率的影响。研究结果表明:以摩尔分数均为5%的DDQ和TBN为催化剂,氧气为终端氧化剂,乙二醇二乙醚为溶剂,100℃油浴温度下反应,一系列苄醇类、杂芳香苄醇类和取代α-苯乙醇类底物均能顺利地被氧化成相应的醛或酮,其中15个底物的转化率达到100%,产物选择性在95%以上。

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烯烃一锅法合成1-氯-2-碘化合物的新方法研究

许响生祝欢欢

2019, 47(5): 490-494.

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发展了一种一锅法制备1-氯-2-碘化合物的方法。以叔丁基过氧化氢为氧化剂,碘单质、1-羟基苯并三氮唑和烯烃反应,生成α-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑中间体,中间体不经分离,与乙酰氯反应,一锅法合成了1-氯-2-碘化合物。较优反应条件为:以二氯甲烷为溶剂,第一步在40℃下反应5 h,添加乙酰氯后室温下反应16 h,(1-氯-2-碘乙烷基)苯的总收率为50%。本反应适用于芳香烯烃和脂肪烯烃,收率为13%~68%。产品及重要中间体结构经1H-NMR,13 C-NMR和HRMS表征确认。该反应具有条件温和、操作简单和区域选择性高等优点。

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DOPAC/Fe^3+/H2O2体系降解罗丹明B的研究

李美超黄琴马建青文岳中

2019, 47(5): 495-499.

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Fenton氧化法是目前用于降解有机污染物的有效手段之一。以3,4-二羟基苯乙酸参与的类Fenton体系(DOPAC/Fe^3+/H 2O 2)为研究对象,对污染物进行降解,并对初始pH值、DOPAC/Fe^3+浓度比、H 2O 2浓度进行优化。结果表明:DOPAC/Fe^3+/H 2O 2体系对污染物有较优的去除效果。在pH为3、DOPAC和Fe^3+浓度比为1∶1、H 2O 2浓度为2 mmol/L时,在15 min内罗丹明B在DOPAC/Fe^3+/H 2O2体系中的去除率可达到99%以上,TOC去除率为62%。在该过程中,DOPAC也随污染物一起被矿化,避免了对环境的二次污染,体现了DOPAC/Fe 3+/H 2O 2体系的环境友好性。

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一维结构氮化钛修饰石墨毡对V^3+/V^2+的电化学性能

赵峰鸣孔丽瑶周梦蕾褚有群

2019, 47(5): 500-506.

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前驱体晶种采用循环浸渍法在石墨毡(GF)的碳纤维上形成TiO2晶种,利用水热法诱导合成一维结构TiO2(TiO2-1D@GF),随后通过氨氮还原转换为一维结构TiN(TiN-1D@GF)。采用SEM,XRD和XPS对其进行材料表征,发现TiN-1D直立生长在碳纤维表面,单根TiN直径约500 nm,长度约4μm。采用循环伏安法和恒电流充放电对制备的材料进行电化学测试。结果表明:TiN-1D@GF电极对V^3+/V^2+氧化还原电对具有很好的电化学性能,钒离子在改性石墨毡上的扩散系数为1.799×10^-3 cm^2/s,电极的反应速率常数为5.15×10^-5 cm/s。以TiN-1D@GF作为负极时,钒电池的初始放电容量比GF提高了26.4%,能量效率提高了7.1%。

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掺氮WO2.83的制备及其电催化析氢性能

施梅勤李旺方军蔡晓微黄丽珍

2019, 47(5): 507-512.

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WO 2.83因其晶体结构中有大量的氧缺陷而被广泛应用于光催化研究,但是由于制备困难、催化活性低导致其在电催化析氢领域应用较少。利用磷钨酸(PWA)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)得到不同的前驱体,再通过一步煅烧法分别成功制备得到纯相WO 2.83和氮掺杂相WO 2.83|WN。通过透射电镜(TEM)和X射线晶体衍射(XRD)结果发现:PWA和CTAB物理混合前驱体经煅烧后可以得到纯相WO 2.83,而由PWA和CTAB自组装后形成的前驱体经煅烧可以得到氮掺杂WO 2.83|WN。电化学测试表明:该催化剂在达到10 mA/cm 2电流密度下所需过电位为116 mV,远低于纯相WO 2.83,且电化学活性表面积(ECSA)是纯相WO 2.83的15倍,分析认为WO 2.83|WN催化析氢性能提高是因为氮原子的引入调节了中心金属钨的电子结构,增强了本体的催化活性,从而使得析氢性能得到优化。

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动态水热法一步合成尖晶石锰酸锂及性能研究

陈欢单沈桃沈超奇苏利伟王连邦

2019, 47(5): 513-519.

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尖晶石锰酸锂(LiMn 2O 4)是低成本锂离子电池的理想正极材料。采用动态水热法成功地一步合成了一系列粒径较小(<50 nm)且分布较窄的LiMn 2O 4材料,并运用XRD,SEM,CV,EIS和充放电测试等多种方法表征其晶相、形貌和电化学性能。研究结果表明水热温度对产物成分和电化学性能有很大影响。在180℃和200℃条件下制得的LiMn 2O 4材料为纯相尖晶石晶型。180℃合成的材料具有更好的电化学性能,在1 C倍率循环时,LiMn 2O 4材料的首次放电比容量为102.4 mAh/g,循环50周后容量保持率为95.5%。600℃热处理对材料结构和性能具有明显的改善作用,1 C倍率循环时,首次放电比容量达到112.7 mAh/g,循环50周后容量保持率为94.2%。研究成果为低成本锰酸锂正极材料的制备提供了一条理想的工艺路线。

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响应面法优化脉冲电氧化处理茜素红废水

王家德薛钦文赵夏生李宜人

2019, 47(5): 520-526.

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采用响应面法,评估了脉冲电氧化处理茜素红染料废水的实验变量影响和预测最优操作条件。选用TOC去除率和能耗为模型响应值,脉冲占空比、电流密度、溶液流速和电源频率为实验变量。实验分析及模型优化结果显示:电流密度和占空比对响应目标的影响是显著的,溶液流速和电源频率是非显著的。当脉冲占空比为0.49、电流密度为10.00 mA/cm^2、流量为2.40 m/h、电源频率为1.81 kHz时,响应面模型优化的TOC去除率为49.20%,去除单位质量TOC能耗为94.14 kWh/kg。相同条件下非脉冲直流电氧化对TOC去除率为51.31%,去除单位质量TOC能耗为157.20 kWh/kg。两者相比,脉冲电氧化工艺节能40.11%,优势明显。

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基于IPSO-SA算法的温室番茄产量预测方法

张立彬应建阳陈教料

2019, 47(5): 527-533.

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针对现代温室节能、高效和优质生产的需要,提出一种机理模型与参数辨识相结合的温室番茄产量预测方法。采用改进型退火粒子群算法(Hybrid algorithm of improved particle swarm optimization and simulated annealing algorithm,IPSO-SA)对温室番茄生长模型中难以确定的参数进行辨识,建立温室番茄产量预测模型。根据上海试验温室的气象数据和实测的番茄产量,分别采用模拟退火算法(Simulate annealing algorithm,SA)、粒子群算法(Particle swarm optimization,PSO)和IPSO-SA进行参数辨识和产量预测比较分析。经IPSO-SA校准的模型预测产量与实际产量的相对误差为2.2%,分别比经PSO和SA校准的模型减少了2.1%和0.7%。结果表明:IPSO-SA的收敛速度最快,均方根误差最小,预测精度最高。试验与模拟结果验证了经过IPSO-SA算法校准的番茄产量预测模型精确有效,可为温室番茄栽培提供理论依据。

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基于初创企业的双渠道供应链超网络均衡研究

冯定忠高鹏张烨

2019, 47(5): 534-541.

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针对初创企业产品品牌宣传策略的最优化问题,对围绕上下游企业及消费者多方共处的线上线下双渠道供应链超网络的均衡进行研究,构建了三层供应链超网络模型,提出了应用变分不等式原理以及修正投影算法进行求解的方法。然后,以某豆浆机初创企业为例进行了实例分析,从定量分析的角度,得出了令人满意的品牌宣传最优策略方案。最后,通过对客户关系价值权重等主要参数的灵敏度分析,以定量的方式获得了双渠道供应链上各参与者在品牌宣传策略中投入与产出的最优值,其研究方法与分析结果可望实质性地指导初创企业线上线下双渠道产品品牌的宣传与推广工作。

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微弧火花单脉冲沉积斑形貌分析

王维夫张步康韩超阮文豪丁晨

2019, 47(5): 542-547.

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为了探索微弧火花单脉冲沉积机制,采用铁基合金进行单脉冲沉积实验。使用扫描电镜(SEM)对沉积斑的表面形貌进行观察并分析其形成过程。结果表明微弧火花作用下的单脉冲沉积斑形貌可以分为3类:飞溅沉积斑、熔滴粘连沉积斑和凌乱破碎沉积斑。分析认为3类沉积斑的形成本质是一致的,都是通过气体介质电离击穿、放电通道的建立和熔滴过渡所产生的,而熔滴过渡过程中的受力及受力方式的不同导致其沉积斑的多样性;此外,高温下熔体的表面张力对沉积斑形貌也有影响。

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超高掺粉煤灰混凝土早龄期自生收缩研究

赵志方章斌李超

2019, 47(5): 548-552.

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在绝热模式和温度匹配模式两种温度历程养护模式下,采用温度-应力试验机对粉煤灰掺量为35%的基准混凝土和粉煤灰掺量为80%的超高掺量粉煤灰混凝土进行温度应力试验。基于成熟度理论,将实际龄期转化为等效龄期,并由试验测得的两种温度历程下的自由试件的应变值,获得混凝土早龄期热膨胀系数,进而分离出自生收缩应变。提出两种混凝土的自生收缩发展模型,为预测超高掺粉煤灰混凝土的早龄期自生收缩变形提供依据。研究表明,超高掺粉煤灰混凝土的自生收缩发展比基准混凝土的小。

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城市公共自行车系统自流动特性的空间分析

刘冬旭董红召张珏

2019, 47(5): 553-559.

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为了优化城市公共自行车系统的服务点布局,科学制定公共自行车调配运送方案,需要获取公共自行车运行移动的时间和空间规律。在公共自行车流动性分类为自流动和它流动的基础上,提出了公共自行车自流动特性的空间分析方法,通过对典型服务点的自行车租还行为空间分布特性、时间演变特性和OD关联特性等的分析,获取公共自行车系统用户出行规律及各服务点宏/微观运营规律。以杭州市公共自行车系统为例,根据近5年的运行数据对公共自行车系统的自流动特征进行分析,在获取不同时段、不同区域租赁服务点运行规律的基础上,给出了它流动调度介入的决策参考方案并进行了实践验证。

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基于OCT的手指皮下组织的三维可视化

蒋莉黄佐昌王海霞陈朋

2019, 47(5): 560-566.

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光学相干层析成像技术(OCT)因其无损高速高分辨率特性被广泛应用于医学成像领域,但这项技术在生物特征采集上的应用还处于发展初期。利用频域OCT系统扫描手指样品得到三维原始数据,该数据包含了表皮指纹、真皮指纹和汗腺等信息,数据量大且不易分析。借助GPU的高速并行运算能力对三维原始数据的处理过程进行加速,实现了OCT系统的实时成像。为了进一步分析,结合光线投射算法对处理后的数据进行三维可视化,清晰地显示了手指皮下组织的形状特征和空间分布,通过比较活体指纹和伪造指纹皮下组织的成像差异,证明了OCT技术在指纹特征采集和指纹防伪领域的广阔应用前景。

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基于密度峰值搜索的脑纤维快速聚类算法

刘义鹏李志鹏蒋哲臣梁荣华

2019, 47(5): 567-572.

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弥散张量成像为人类大脑白质结构无创检测提供了良好的前景,但是这类方法往往会产生庞大且难以理解的纤维数据集,如何对纤维集合进行有效地可视分析是临床研究中的重要问题。为解决该问题,采用动态时间规整算法,该算法通过拉伸和压缩两时间序列将其整合成同一长度然后计算最短折叠路径距离作为其相似距离,并将其扩展用于脑纤维相似性测量并得到快速且准确的结果。相似度是纤维聚类的唯一信息来源,纤维相似度矩阵的计算占据主要的计算时间,对密度峰值搜索算法进行改进,在连续聚类框架中对脑纤维进行聚类。最后通过实验证明这种连续聚类方法在满足聚类精度要求的同时能显著降低计算复杂度。

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神经网络驱动的交通流量预测可视分析方法

孙国道曹帝胄梁荣华

2019, 47(5): 573-580.

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神经网络在交通流量预测领域内已经得到广泛运用,但是使用神经网络进行流量预测还存在下列问题:神经网络模型结果好坏依赖于输入数据的质量,网络训练的中间过程难以观察以及神经网络结构难以实时调整等。而可视分析技术适合用于数据过滤、挖掘和展示,因此在传统的基于神经网络的交通流量预测方法上结合可视分析技术可以帮助用户更高效地搭建神经网络。在数据层面,运用查询语句可视化技术可以对原始数据进行可视过滤和展示,从而帮助用户得到理想的训练数据。在神经网络结构方面,相对于传统的机器学习训练方法,结合可视分析技术的方法可以通过对神经网络结构和中间结果的可视分析,帮助用户观察神经网络训练过程,从而使得用户能够更好地调节神经网络参数,最终帮助用户探索合适的神经网络模型。

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运动腕表心率序列相似性检测

杨良怀柳乔凡范玉雷

2019, 47(5): 581-590.

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近年来学生整体的体质状况呈现下降的趋势。许多高校实行了阳光晨跑计划,但不尽理想。采用运动心率腕表采集运动心率数据来监控学生课外健身跑状况是较好的方案,由于缺少直接监督,可能会出现一人佩戴多个腕表替他人代跑的情形,这将成为该方案实施的一个技术挑战。对所有时间上重叠的心率序列对抽取距离相关和统计相关的特征,通过基于支持向量机的代跑检测方案,可实现精准并且召回较高的代跑检测。实验验证了所提方法的有效性。

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